DENEYİN AMACI: Sularda Çözünmüş oksijen miktarını winkler metodu ile tayin etmek
TEORİ: Doğal sularda ve atıksularda bulunan çözünmüş oksijen konsantrasyonu fiziksel, kimyasal, biyokimyasal aktivitelere bağlıdır. Sulardaki çözünmüş oksijen konsantrasyonu sıcaklık ve tuzluluğun bir fonksiyonu olup bu parametreler ile ters orantılıdır.
Doygunluk konsantrasyonu: Atmosferik oksijen ile su ortamındaki çözünmüş oksijenin dengede olduğu konsantrasyondur. Herhangi bir sıcaklıkta su içindeki indeki çözünürlük Henry kanununa göre hesaplanabilir.
Tatlı sularda çözünmüş oksijenin doygunluk değeri 1 ATM hava basıncı ve 0 °C'de de: 14.6 mg/l, 35 °C'de de : 7.0 mg/1
Çözünmüş Oksijenin Önemi
- Ortamın aerobik veya anaerobik olduğunun göstergesi Doğal sularda canlı hayat hayatının devamının göstergesi
- BOI (Biyokimyasal Oksijen İhtiyacı) ölçümleri
- Aerobik arıtma tesislerinde havalandırmanın verimliliği
- Korozyona sebep olması
Kullanılan Araç ve Gereçler:
Kullanılan Reaktifler:
Mangan Sülfat Çözeltisi; 480 gr MnSO4.4H2O yada 400 gr MnSO4.2H2O yada 364 gr MnSO4.H2O suda çözülür, filtre edilir ve 1 L'ye tamamlanır. MnSO4 çözeltisi asitlendirilmiş potasyum iyodür (KI) çözeltisi eklendiğinde nişasta ile renk vermemelidir.
Asit ve alkali çözeltiler, 1 N
Asidik veya bazik olan kullanılmış su numunelerinin nötralizasyonunun sağlanması gerekir.
Bunun için 1 N NaOH veya 1 N H2SO4 kullanılır.
Konsantre sülfürik asit
Nişasta; Sulu nişasta çözeltisi yada kolay çözünen nişasta toz karışımları kullanılabilir. 2gr. Nişasta ve koruyucu olarak 0,2 gr. Salisilik asit 100ml sıcak distile suda çözülür.
Standart Sodyum Tiyosülfat Titranti; 6,205 g Na2S2O3-5H2O distile suda çözülür ve 1 L ye tamamlanır.
Standart sodyum bi-iyodat çözeltisi; 0,0021 M; 812,4 mg KH(IO3)2 distile suda çözülür ve 1 L ye tamamlanır.
Standardizasyon; Yaklaşık 2g iyodat içermeyen KI 100 yada 150 ml distile su ile bir erlen içinde çözülür. 1 ml 6N H2SO4 ya da birkaç damla konsantre H2SO4 ve 20 ml standart bi-iyodat çözeltisi eklenir. 200 ml'ye seyreltilir ve oluşan iyot, tiyosülfat ile titre edilir. Titrasyonun sonuna doğru GO-I
saman sarısı rengine ulaşıldığında nişasta çözeltisi eklenir. Eğer çözeltiler eşit güçte ise 20ml 0,025 M Na2S2O3 sarf edilecektir. Aksi takdirde Na2S2O3 çözeltisinin derişimini 0,025 M ayarlamak gerekir.
Potasyum Florür Çözeltisi;
40 gr. KF-2H2O distile suda çözülür ve 100 ml'ye tamamlanır.
DENEYİN YAPILIŞI:
Winkler metodunun esasları,
Alkali şartlarda artlarda Mn+2 iyonu ortamdaki oksijenle daha yüksek değerliklere oksitlenir.
Asit şartlarda elde edilen yüksek değerlikli manganez, I- iyonunu serbest 12'a okside eder.
Ortaya çıkan 12 oksijen eşdeğeri kadardır.
Açığa çıkan 12 standart sodyum tiyosülfat ile titre edilerek çözünmüş oksijen eşdeğeri olarak hesaplanır.
- 250-300 mL'lik hacmi bilinen Ç.O şişesine numune ağzına kadar doldurulur ve şişeden numune taşırılarak şişenin ağzı kapatılır. Şişenin içinde hava kabarcığı kalmamalıdır.
- Şişenin kapağı açılarak 1 mL mangan sülfat çözeltisi, bunu takiben 1 mL alkali-iyodür-azotür reaktifi şişenin tam dibine doğru uzun bir pipet yardımı ile ilave edilir.
- Şişenin kapağı kapatılarak sise en az 15 defa alt-üst edilerek karıştırılır. Çökelek oluştuğunda şişenin kapağı açılarak 1 ml derişik H2SO4 çözeltisi katılır ve şişenin kapağı kapatılır.
- Daha önce oluşmuş çökeleğin tamamen çözünmesi için sise ters-düz edilerek karıştırılır. Çökelek çözündükten sonra şişedeki çözeltiden 200 ml ölçülerek bir erlene alınır.
- Örnek 0,025 M Na2S2O3 çözeltisi ile saman sarısı rengine kadar titre edilir. Bu noktada birkaç
- damla nişasta çözeltisi eklenir ve oluşan mavi renk kayboluncaya kadar titrasyon sürdürülür.
HESAPLAMA
Çözünmüş Oksijen (Mg/L) = A.N.8.1000 / (ml) numune
A: Sodyum Tiyosülfat Sarfiyatı
*200 ml örnek alındığında 1 ml sodyum tiyosülfat 1 mg/l çözünmüş oksijene eşittir.
Kaynaklar: 1. Standard Methods for the examination of water and wastewater
2. Çevre Mühendisliği Kimyası, Prof. Dr. Ahmet SAMSUNLU
0 Yorumlar
Yorumunuz İçin Teşekkürler..